[합성] 한 수 조언 부탁드립니다.
- 글쓴이
- 참나무
- 등록일
- 2002-11-02 20:02
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호미 씻어서 걸어 놓고나니 이제 골치 아픈 일이 남았습니다.
한 수 조언 부탁드립니다.
아래와 같은 공정으로 뭔가 만들어 내야 되겠는데.....그게 좀 어렵군요.
우선 공정을 보면;
(1)Lithiumhexamethyldisilylamide (LiHMDS 1 M in THF; 40 ml, 40mmol) was added to a solution of p-methoxybenzyl itaconate (20 mmol) dissolved in dry tetrahydrofuran (THF, 200 ml) at -78oC.
(2)After 1 h, the aldehyde (20 mmol in 10 ml THF) was added at low temperature and stirred for 3-4 h.
(3)The reaction was quenched by the addition of cold 6N sulfuric acid (20 ml), and the products were extracted into ether.
(4)The organic solution was dried over anhydrous magnesium sulfate and evaporated to a gummy solid, which was dissolved in methylene chloride (100-125 ml) and treated with trifluoroacetic acid (1.5 ml) at room temperature for 10-12 h.
(5)The products were partitioned into aqueous sodium bicarbonate, reacidified, and extracted again into ether.
(6)Drying and removal of the solvent as before gave the lactones a mixture of trans- and cis-diastereomers as a crystalline solid.
(7)These were separated by flash column chromatography on silica gel by using ethyl acetate : hexanes : acetic acid 30:70:1 as eluent, and individually crystallized from boiling hexanes.
조언을 받고자하는 항목은;
(1)국내에서 LiHMDS와 p-methoxybenzyl itaconate를 취급하는 업체가 없네요.
LiHMDS는 어떻게 만들어 쓰겠는데 p-methoxybenzyl itaconate는 어디서 구할 수 있는지요?
(나머지 시약이나 기구는 거의 다 있구... 구하기도 쉽구.....)
(2)상기 공정을 보다 단순하게 수행할 수는 없는지요?
(3)아르바이트 삼아 합성해 보실 분 있으시면 더욱 좋겠군요^^
알려주시면 감자 몇 박스쯤은 기냥 쏩니다.
이만총총
다른 사람들 의견
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임호랑
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응용생명과학인(=농군; 넘 긴가?)분들도 많이 회원으로 가입했으면 좋겠습니다. 미국이나 영국에서는 농업경영인은 농장직영의 공장(포도주공장)이나, 판매소, 심지어는 직할 연구소도 갖고 있고, 영농기계 수선소도 있으며, 국제무역 및 경영자 회의에 나다니느라 바쁘고 위성정보(날씨, 세계 농작물 작황정보 등)을 직접 받아보고... 차도 목적에 따라 여러 대고, 등등 지방 재벌이더군요. 물론 주치의 및 전담 변호사도 있고... 우리도 이 정도는 되어야 하겠죠? 그래야 잔류농약 문제나 유전자 변형 문제, 생물학적 농약 문제같은 것을 논해볼 수준이 되죠.
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참나무
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그럼요! 어느 분야이건 스타플레이어가 있게 마련이지요. 미국에서도 농업은 3대 최악직업군에 속한답니다.
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준형
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미국도 농업을 직업으로 가진다는게, 안 쉽죠, 보통 집안에서 하던 거면 그냥 하는 경우는 있습니다만..
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KO
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itaconic acid에서 만들어야 됩니다. LiHMDS는 시약으로 팝니다.
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KO
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알데하이드가 뭔지 모르겠군요. 합성은 대학원 수준이면 금방 만들어 냅니다. 그러나 집에서 할수있는 일은 아닙니다. 장비가 갖춰진 유기 실험실에서 해야 합니다.그런데 궁금하군요.왜 그런 물질을 합성 하시려는지
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KO
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공정 procedure는 빠뜨릴 부분이 없습니다. 그대로 따라해야 됩니다.
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참나무
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KO님 감사합니다. 몇가지 추가질문을 메일로 보냈습니다. 한번 더 조언 바랍니다.
